3339-73-9 3-Ftalimidopropiyonik asit

1.1;2.1 1. Ftalik anhidrit alanin sentezi: 100mL'lik üç boyunlu bir şişeye 100g (1.12mol) alanin ekleyin, 170g (1.15mol) ftalik anhidrit, 5g trietilamin ve 650mL toluen geri akış reaksiyonuna kadar ısıtıldı, su ayrıldı Reaksiyon sırasında reaksiyon su damlaması kalmayana kadar gerçekleştirildi, sıcaklık 20 °C'ye düşürüldü, sıcaklık 2 saat tutuldu, emme filtrasyonu, filtre keki pişirme Kuru 240,2 g ftalik anhidrit alanin, HPLC saflığı %99,1, verim %97,7.
I-16.1 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-isoindol-2-il)propanoik asitin sentezi 3-L'lik 4 boyunlu yuvarlak dipli bir şişeye boşaltıldı ve inert bir atmosferle muhafaza edildi. nitrojen, asetik asit içerisinde 3-aminopropanoik asit (20 g, 224,48 mmol, 1,00 eşdeğer) ve 1,3-dihidro-2-benzofuran-l,3-dion (33,28 g, 224,69 mmol, 1,00 eşdeğer) içeren bir çözelti yerleştirildi. (1.200 mL).Bunu, 0°C'de birkaç parti halinde potasyum asetatın (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 eşdeğer) eklenmesi izledi.Nihai çözelti, bir yağ banyosunda 80°C'de 3 saat süreyle karıştırıldı.Nihai karışım, vakum altında konsantre edildi.Reaksiyon daha sonra 150 mL su ilave edilerek söndürüldü.Katılar filtrasyon yoluyla toplandı.Bu, beyaz bir katı halinde 40 g (%81) 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-isoindol-2-il)propanoik asitle sonuçlandı.R/.0,15 (etil asetat:petrol eteri = 1:1)
P-alanin (5.0 g, 0.056 mol), ftalik anhidrit (8.7 g, 0.059 mol) ve DMF'den (20 mL) oluşan bir karışım, 3 saat boyunca karıştırılarak geri akıtıldı.Nihai karışım, oda sıcaklığına kadar soğutuldu, buzlu suya (~100 mL) döküldü ve daha sonra emme yoluyla süzüldü.Filtre keki sırayla su (15 mL x 3), alkol (3 mL x 3) ve eter (10 mL x 2) ile yıkandı ve daha sonra beyaz bir madde halinde 2e (9.9 g, %80) verecek şekilde vakumla kurutuldu. sağlam.
137.6 Adım 6: İzobenzofuran-1,3-dion (20 g, 135 mmol) ve 3-aminopropanoik asitten (12 g, 135 mmol) oluşan bir karışım, 170°C'de 6 saat karıştırıldı.Bakınız Şekil 2. Reaksiyon tamamlandıktan sonra karışım suyla seyreltildi ve DCM (100 mL x 3) ile özü çıkarıldı.Birleştirilen organik katmanlar, susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu, filtrelendi ve beyaz bir katı halinde 137g (20 g, %69) 3-(l,3-dioksoizoindolin-2-il)propanoik asit verecek şekilde indirgenmiş basınç altında konsantre edildi.
3-Ftalimidopropanoik asit (4) Ftalik anhidrit (0,32 g, 2,2 mmol) ve b-alanin (0,19 g, 2,2 mmol) karışımı, açık bir şişede 2 saat boyunca 150˚C'ye ısıtıldı.Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra H20 (5 mL) ilave edildi ve reaksiyon karışımının özü, CH2Cl2 (2 X 20 mL) içerisinde çıkarıldı.Organik katman, Na2S04 üzerinde kurutuldu, süzüldü ve konsantre edilerek %62 verimle beyaz bir katı (0.3 g) elde edildi;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;erime noktası 140-141˚C.Ürün daha fazla saflaştırılmadan bir sonraki aşamada kullanıldı.